卡爾費休水分測定儀的基本原理
文章出處:未知責任編輯:admin人氣:發(fā)表時(shí)間:2018-09-28 09:07
卡爾費休水分測定儀的基本原理
它是基于與已知水當量的卡爾費休試劑進(jìn)行定量反應,測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)的儀器。
卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,反應式為:
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
操作一的反應是與水作用,操作二的反應是使操作一的生成物砒啶三氧化硫絡(luò )合物與甲醇反應,以促進(jìn)操作一反應的進(jìn)行。
卡爾費休水分測定儀滴定過(guò)程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,它從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號來(lái)控制滴定。當溶液中只有碘化物存在時(shí),電極極化無(wú)電流通過(guò),而當達到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。
卡爾費休水分測定儀試劑的選定
1、按滴定度選擇
一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應該選擇滴定越小的試劑。庫侖法試劑不區分滴定度。
滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇,也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年,若試劑存儲在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規格:
5mg/mL,適用于含水量1000ppm~100%的樣品,
2mg/mL,適用于含水量<1000ppm的樣品,
1mg/mL,適用于含水量<200ppm的樣品。
2、按照配方選擇
有單組份,雙組分,專(zhuān)用試劑,單組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范圍大;雙組分試劑反應速度快,價(jià)格貴,滴定度有限;專(zhuān)用試劑,測試一些特殊樣品,如醛酮專(zhuān)用試劑
卡爾費休水分測定儀根據檢測的原料不同,采用的方式不同,因此所選取的試劑也是會(huì )有所不同的,所以說(shuō),在選擇的時(shí)候,還是要根據實(shí)際情況來(lái)決定,不要盲目的操作,否則會(huì )適得其反。
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