如何使用微量水分測定儀?
文章出處:未知責任編輯:admin人氣:發(fā)表時(shí)間:2018-09-28 09:00
一個(gè)新產(chǎn)品在使用之前,都得仔細閱讀它們的說(shuō)明書(shū),這樣才能讓我們更好的掌握一些基礎的操作方法和使用技巧,為此我們總結了五個(gè)步驟來(lái)了解如何使用微量水分測定儀,希望能夠對您日后的使用有所幫助。
一。儀器自校
將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開(kāi)關(guān),此時(shí)液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進(jìn)入測試界面,然后按下電解鍵,此時(shí)微量水分測定儀自動(dòng)計數,自檢開(kāi)始:
1.短路電解電極插座內外兩電極,此時(shí)顯示屏快速計數。
2.短接測量電極插座內外兩電極,顯示屏狀況顯示過(guò)碘,數字停止計數。
3.按一下主機上的開(kāi)始鍵,顯示屏數字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。
符合上述三條,說(shuō)明主機工作正常。
二。滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線(xiàn)處。(注意,陰極室、測量電極絕對不能用水清洗,否則會(huì )造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動(dòng)幾下,使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,再用漏斗通過(guò)微量水分測定儀的陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行)。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三。試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整:按下電源開(kāi)關(guān),液晶屏亮,電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí),如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。此時(shí)會(huì )有實(shí)時(shí)的電解曲線(xiàn),顯示屏開(kāi)始計數。此時(shí)取出進(jìn)樣器,等待微量水分測定儀自動(dòng)調整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報警達到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除:如果電解曲線(xiàn)比較高或測量指示數字不穩定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續電解。這一步驟可反復進(jìn)行幾次,電解曲線(xiàn)會(huì )降到比較低,測量信號穩定即可進(jìn)行試驗。
通過(guò)以上操作,如果空白電流(電解曲線(xiàn))仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應檢查滴定池的磨口結合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應的處理重復上述操作即可。
四。儀器的標定
當微量水分測定儀達到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩定時(shí),可用純水進(jìn)行標定(電解開(kāi)關(guān)(7)應按下)。
1.用0.5ul微量注射器抽取0.1ml的純水,為注樣做好準備。
2.按一下開(kāi)始鍵。
3.將0.1ml的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。
4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說(shuō)明電解到達終點(diǎn),其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進(jìn)行樣品的測定。
五??瞻纂娏鞯拇笮y量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時(shí),應當盡量使電解曲線(xiàn)比較低并且穩定,測量信號比較穩定,這樣對測定低含量的樣品有利。
微量水分測定儀的每一個(gè)過(guò)程,都是可能影響檢測結果的因素,因此,每一步我們都要按照要求執行,為了更加方便我們使用,希望大家能夠及時(shí)的掌握一些操作的方法和技巧,這樣在使用的時(shí)候,才不至于出錯。
此文關(guān)鍵字:水分測定儀
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